氣相色譜儀的操作步驟：
1.打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整)。
2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關。
3.設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：
(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;?(b)進樣器和檢測器：都是250℃。苯分析時的色譜條件：
(a)柱箱：柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0℃/min、終止溫度0℃、終止時間0min;
(b)進樣器和檢測器：都是150℃。
4.點火：待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5.打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊“停止”按鈕，數據即自動保存。8.關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃)，待溫度降至設置溫度
