原子熒光分光光度計是利用BH4K或NaBH4作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態原子。
原子熒光分光光度計的操作方法：
1.開啟電腦
2.開啟氬氣，泵電源，主機電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序，選擇所要做的元素，點擊“確定”。
3.點擊“文件”，進行“氣路自檢”，“斷續流動和自動進樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。
4.點擊“文件”-------“連接數據庫”也可以“生成新數據庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5.點擊“運行”-------“點火”。
6.點擊“運行”-------“樣品測試”，半小時后可點擊“停止“，此時儀器穩定，這個過程是預熱的過程。
7.點擊“條件設置”依次設置
a.“測量條件”均為默認值，只有空白判別值可根據自身條件設置，一般采用默認值為好。
b.“儀器條件”中負高壓設成280，當做汞時，將B道燈電流設成15，其余均為默認值。
c.“自動進樣參數”和“斷續流動程序”均為默認值，無需重設置。
d.“A.B道標準樣品參數”只需將溶液濃度輸入即可。
8.點擊“空白測量”中的“標準空白”，當兩個相鄰的數值之差小于所設定的空白判別值時就會自動停止。
9.點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10.當上面的步驟完成后就開始測樣品。行樣品空白的測量，點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11.點擊“參數”的設定，然后確定。點擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12.點擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點擊打印。
13.連接數據庫，點擊“用戶索引”可以調出以前所做的數據。
14.做樣完成之后，把進樣管，進BH4K的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中，然后點擊“清洗”--------“樣品測試”，一般出現4個數據就可把3根管子都拿出來，然后排空積液。
15.較后取下進樣針，把泵的壓塊松開，用干布把儀器上是液體檫干。
