卡爾費休水分測定儀檢定原理
1.儀器狀態:分為過碘,過水,正常,測量狀態;
過碘:反應杯內有過量的碘,需向反應杯內注入微量的水;
過水:反應杯內有水,需要電解至平衡;
正常:反應杯內無水,儀器處于維持電解終點平衡的狀態,可開始進行樣品測量。
測量:按開始鍵,儀器顯示測量狀態。
2.電解速度:通過點擊電解速度的值,數值會由0至5循環變化,數值越大,電解速度越快。可根據卡爾費休的電解能力適當調節,速度過快會影響儀器電解終點平衡,如果儀器狀態經常提示過碘,
電解值為0.00,則需降低電解速度。每次更改電解速度,儀器都需要重新電解平衡。
3.電解:當前電解速度顯示值,反映當前電解速度的快慢,當儀器處于電解終點平衡的狀態,電解值會維持一個較小的數值。
4.測量:當前測量電極的測量值,反映杯內水分的多少,水分越多數值越大。當反應杯內無水,測量值會穩定在終點平衡值附近。終點平衡值可在儀器設置界面進行修改。
5.返回:按返回鍵,返回開機狀態,儀器停止電解,同時停止攪拌。
6.參數:設置樣品參數,測量結果的含水率會根據樣品參數的設置進行換算調整。該參數可在測量中或測量結束后進行修改。
7.記錄:參看測量記錄。
8.開始:當儀器狀態顯示正常,將樣品準備好,先按開始鍵,電解計數值清零,然后在1分鐘內注入樣品,儀器檢測到有水進入杯內后自動開始電解。
9.電解計數值:顯示電解水的質量,單位為微克。
卡爾費休水分測定儀檢定規程
1.開機,儀器顯示開機界面,點擊測量鍵,儀器進入測量界面,攪拌珠開始攪拌,如果反應杯內含水,儀器狀態顯示過水,自動開始電解。
2.用‘↑’、‘↓’按鍵調整攪拌器攪拌速度,使反應杯的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態顯示過碘并提示:請注入適量純水。用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水。此時顯示屏開始計數。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常,即達到平衡狀態。
3.儀器的標定:當儀器狀態達到正常時且電解數值比較穩定時,可用純水進行標定用0.5μl微量注射器精確抽取0.5μl的純水,用干燥的紙巾拭干針頭上的水分,為注樣做好準備。按一下開始鍵(儀器狀態由正常變為測量),在1分鐘內,將0.5μl的純水通過進樣旋塞注入到反應杯的電解液中,注意應使針尖插入到液面以下,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解測量會自動開始。蜂鳴器響、狀態由測量變為正常,說明試劑到達終點,這時顯示含水量應為500±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
4.將要測量的樣品稱量定量好,然后點擊開始鍵,將樣品加入反應杯內,儀器進入測量狀態,點擊參數按鍵,輸入樣品重量或體積等參數。當樣品測量結束后,含水率會顯示出測量結果。測量結果同時也會存儲到測量記錄中。
5.樣品取樣量參考:樣品的進樣量需要根據樣品的估計含水量來換算,盡可能保證進樣樣品中的含水質量在500ug左右為宜,100~1000ug之間為宜。