卡爾·費休微量水分測定儀檢定周期一般為1年.儀器如經過修理或發現測量結果有疑問時，可隨時進行檢定。檢定規程如下：
1、儀器外觀
①儀器上應有儀器的名稱、型號、制造廠名、產品系列號、出廠日期等內容的標牌，國產儀器應有制造計量器具許可證標志。
②儀器外觀不應有影響儀器正常工作的機械損傷。
③儀器的各緊固件均應緊固，工作正常。
2、儀器的電解池系統：儀器的電解池系統應密封良好，無電極、干燥管、磨塞卡死現象。
3、儀器的電路系統
①儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。
②電解池攪拌系統正常，能調速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求，測量水分在10μg時，需用10μL進樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標準溶液；測量水分在100μg時，需用100μL進樣器注入100μL 1mg/g水-甲醇標準溶液；1000μg時，需用10μL進樣器注入1μL二次蒸餾水標準溶液；100mg時，需用100μL進樣器注入100μL二次蒸餾水標準溶液。分別對不同水含量的標準溶液重復測量3次，計算平均值與標準值的差值即為該水含量點的儀器示值誤差。
5、定量重復性檢定
當儀器穩定后，用微量進樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續進樣。
6、電解速度的檢定：在進行第11條范圍為1000µg檢定的同時，從樣品滴定開始用秒表計時至滴定結束停止計時，測量3次，3次時間的算術平均值即為分析時間。
7、零點平衡時間的檢定：在儀器不進樣的時，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時間，測量三次，取平均值為零點平衡時間。
8、安全指標
①絕緣電阻的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進線與機殼之間施加500V直流試驗電壓，穩定5秒后，測量絕緣電阻。
②絕緣強度的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗電壓，試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現飛弧和擊穿現象，然后平穩下降到零。
③泄漏電流的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，在電源進線與機殼之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調至242V，測量一次，再變化一下電源極性，重復測量一次，取兩次中的大值，即為儀器的泄漏電流。
總之，定期進行卡爾費休水分測定儀各項指標的檢定可以及時發現導致樣品檢測誤差的原因，有助于即時的維護調整，方便卡爾費休水分測定儀更好的檢測樣品，減小測量誤差。
